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原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定電鍍用硫酸銅中微量鎳

 更新時(shí)間:2017-03-22 點(diǎn)擊量:2663

原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定電鍍用硫酸銅中微量鎳

  在《電鍍用硫酸銅》標(biāo)準(zhǔn)中測(cè)定鎳的方法為火焰原子吸收標(biāo)準(zhǔn)加入法和ICP-OES法。ICP-OES法因設(shè)備昂貴不易普及,而FAAS標(biāo)準(zhǔn)加入法過于繁瑣,時(shí)效長(zhǎng),不利于生產(chǎn)監(jiān)控。同時(shí),硫酸銅基體對(duì)FAAS法直接測(cè)定微量金屬有干擾,已有分析工作者采用各種除銅的方法,如電解法、溶出伏安法等除去銅基體對(duì)測(cè)定的影響,但硫酸根在250 nm下有分子吸收,而關(guān)于硫酸根的干擾屏蔽或去除卻未見報(bào)道。

 

  因此實(shí)驗(yàn)參考相關(guān)資料,采用基體匹配方法同時(shí)消除硫酸銅基體中硫酸根基體和銅基體對(duì)FAAS測(cè)定微量鎳的干擾,同時(shí)與開啟氘燈扣背景的硝酸介質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)系列FAAS法和ICP法測(cè)定的結(jié)果進(jìn)行比對(duì),結(jié)果令人滿意。

 

  實(shí)驗(yàn)儀器

 

  火焰原子吸收分光光度計(jì)(濟(jì)南精測(cè)科技儀器有限公司)分析精度高,人性化設(shè)計(jì)考慮周全,能夠充分滿足不同客戶的各種特異需求。四燈位六燈位可選,燈位自動(dòng)優(yōu)化,元素負(fù)高壓自動(dòng)記憶,元素波長(zhǎng)掃描、燈位優(yōu)化、能量?jī)?yōu)化一鍵完成,可提供遠(yuǎn)程。并可根據(jù)不同的分析需求,選配石墨爐控制、自動(dòng)進(jìn)樣器、氫化物發(fā)生器等。

  樣品處理:稱取5 g試樣,到0.0001 g,加水溶解后,加2mL硝酸,微熱數(shù)分鐘,保持不沸騰,冷卻后,轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻線,搖勻,作為待測(cè)液。

  儀器參數(shù)設(shè)置(參考):

  波長(zhǎng)232.00 am;狹縫寬度:1.8/1.35 nm;燈電流25 mA;乙炔流量:2.5 L/min;空氣流量:10.0 L/min。

  FAAS測(cè)定金屬中存在各種干擾,如物理干擾、光譜干擾、電離干擾、化學(xué)干擾等。依據(jù)各種干擾對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響方式,把干擾分為兩大類,即加和性干擾和乘積性干擾。FAAS測(cè)定硫酸銅中微量鎳的加和性干擾主要指背景吸收,即硫酸根的分子吸收和大量鹽分形成的非揮發(fā)性顆粒的散射;乘積性干擾指鎳在硫酸銅基體中呈現(xiàn)的吸光值與在其他基體如硝酸介質(zhì)中呈現(xiàn)的吸光值的不同。

  加和性干擾與分析物的質(zhì)量濃度無(wú)關(guān),干擾結(jié)果使吸收曲線上下平移,但不改變曲線斜率,該干擾可利用背景校正器校正,但單純的標(biāo)準(zhǔn)加入法并不能消除加和性干擾,同時(shí)氘燈扣背景存在局限性,容易導(dǎo)致陰極燈能量不足,測(cè)量穩(wěn)定性變差,因此直接開氘燈扣背景不適合日常使用。乘積性干擾會(huì)引起分析曲線的斜率變大或變小,但不改變曲線的截距,可用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行消除,用回收率進(jìn)行量化。因此同時(shí)消除兩種干擾的理想方法為基體匹配法。

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